Реклама
Страница 1 из 4 123 ... ПоследняяПоследняя
Показано с 1 по 10 из 35

Тема: Синтез хлоратов и перхлоратов

  1. #1
    Постоянный пользователь

    Регистрация
    19.05.2015
    Сообщений
    35
    Вес репутации
    0

    Синтез хлоратов и перхлоратов

    Описание и обсуждение методик получения, выделения, очистки, анализа, сушки, измельчения, фракционирования и хранения указанных окислителей.

    Константин! Прошу! Вы будете первым докладчиком. ))

    - - - Добавлено - - -

    Ниже представлена кухонно-домашняя технология получения ПХА, в своё время описанная ракетчиком Xan (в миру Александр Седов). Это источник, которому можно доверять.

    Да, в этом товарище сомневаться не приходится, однако это вовсе не повод к самоуспокоению и безалаберности. Технику безопасности никто не отменял и не отменит, поэтому в случае всяких неоднозначностей, обусловленных адаптацией описанного ниже процесса под свои условия - прошу задавать вопросы и получать на них ответы в этой теме. Первое сообщение будет периодически правиться и дополняться топикстартером, т.е. мной. Надеюсь, здесь это возможно, чисто технически (в смысле - нет лимита давности на правку).

    Конечная цель всей этой очередной виртуальной затеи - интерактивно, под чутким наблюдением специалистов, КОМПАКТНО собрать всю отжатую от воды, актуальную инфу по волнующей многих сознательных граждан теме. Итак...


    * * *

    А. Седов, г. Алма-Ата
    МОЁ ПРОИЗВОДСТВО ПХА

    Получить ПХА просто:
    Надо через раствор соли пропустить ток и потом добавить НА. И ПХА выпадет в осадок.
    Но есть некоторые тонкости.

    Дефицитные материалы, без которых не обойтись:
    1. Платиновый анод;
    2. Дихромат натрия или калия;
    3. Соляная кислота разбавленная (8%);
    4. Иодистый калий;
    5. Сульфит натрия (водный или безводный).

    Солянку можно получить перегонкой из электролита для свинцовых аккумуляторов и соли.
    Иодистый калий можно получить из аптечного "иода" путём "нейтрализации" его раствором сульфита натрия.
    Сульфит — это НЕ сульфат.

    По литературе, катодом может быть нержавейка или обычная железка, но нельзя его оставлять в электролите без тока, заржавеет.
    Тонкость:
    В электролит надо добавлять дихромат натрия (около 5 г/л) для предотвращения восстановления продукта на катоде обратно в хлорид. Иначе процесс не идёт до конца.


    Анализ на хлорат:
    (Где-то я уже писал, но не нашёл.)
    Делается в конце процесса, когда прошло 100% теоретического заряда или завоняло озоном.
    Надо:
    1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
    2. 8% соляная кислота;
    3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
    4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
    Концентрация сульфита выбрана такая для того, чтоб 1 мл 1% хлората титровался 1 мл сульфита. Чтоб меньше считать.

    В небольшую колбу помещается около 10 мл солянки и немного (1 мл или меньше) раствора иодистого калия.
    Туда же вливается 1 мл анализируемого электролита.
    При этом сразу (при комнатной температуре) за счёт окисления дихроматом выделается иод.
    Его надо оттитровать раствором сульфита до точно исчезновения окраски. Но не более.
    Потом колба затыкается ватой и нагревается почти до кипения. Или до появления значительной окраски. Это при высокой температуре хлорат начинает окислять иод.
    Вот тут и начинается целевое титрование (удобно капать инсулиновым шприцем). Если получилось убрать окраску, нужно ещё раз подогреть. Если окраска появилась, опять титровать.
    Когда окраска больше не появляется, подсчитывается количество израсходованного раствора сульфита — результат.


    При заряде около 102% от теоретического у меня (если всё гладко) конценрация хлората уменьшается до 0.03...0.04%.
    И тогда меняю банку с электролитом на новый.
    Вот график концентрации хлората от заряда:
    Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl [Xan#24.12.10 22:14]
    123% — это я ещё без дихромата делал, восстановление на катоде всё-таки было и немаленькое.

    Обработанный электролит сначала фильтрую, потом нагреваю и частично упариваю. Туда же выливаю всякие отходы, содержащие ПХА, от предыдущей порции.
    И вливаю 0.75 л насыщенного при 22.7 градусах раствора НА. Это как раз 1:1 по молям получается, мне проще температуру измерить, чем взвешивать грязный, фильтровать, а потом гадать, сколько ж там его было/осталось.
    Подогреваю до кипения и выливаю в 3-литровую банку, теплоизолирую её. И крышкой закрываю, чтоб не испарялось. Объём около 2.2 литра.
    Вот там на дне кристаллы и растут здоровенные.
    Начало кристаллизации ПХА из горячего маточного раствора:
    Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl [Xan#31.10.11 15:50]

    Если дело происходит зимой, то когда остынет, выношу на улицу, чтоб там до минус 18 градусом заморозилось. И полученный кристаллы отжимаю, а фильтрат — в канализацию.
    Если летом, то ставлю в холодильник (около плюс 5), и тогда фильтрат не выбрасываю, а в пластиковой бутылке сую в морозильник. Там ещё граммов 150 выжимается. Эти 150 граммов получаются более грязные, чем основная масса, поэтому их на перекристаллизацию не пускаю, а в следующий раз бросаю в кипящий электролит.

    Отжималка и перекристаллизатор:
    Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl [Xan#31.01.12 21:54]

    Отжим так происходит:
    Часть раствора сразу сливаю мимо отжималки, а остальное вместе с кристаллами — в неё.
    Банку споласкиваю раствором, чтоб все кристаллы смыть в отжималку.
    Раствор из отжималки быстро сливаю.
    Потом на кристаллы сверху добавляю или толчёный лед, или холодную воду.
    Лёд хорош тем, что охлаждает весь кристаллизатор и ПХА меньше растворяется. И можно насыпать и забыть.
    Воду надо добавлять несколько раз в течение, примерно, полусуток, граммов по 30...50, равномерно поливая верхний слой.
    Когда вытекающий из ожималки раствор станет менее интенсивной окраски, начинаю его собирать в отдельную банку, чтоб в следующий раз добавить его в кипячёный электролит. Миллилитров 200...300 получается.
    Потом отжималка может постоять сутки-двое. Кристаллы в конце процесса получаются слегка желтоватые.
    Не суша отправляю кристаллы на хранение.


    Перекристаллизация:
    Заполняю его раствором, который получается при мокром размоле ПХА. Примерно полтора литра. Если не хватает, добавляю воды.
    Когда на дне нарастает сантиметра два кристаллов (по краю банки, не в центре), выключаю нагрев, даю остыть ему несколько часов, потом охлаждаю ниже комнатной градусов на 5...10, при этом кристаллы ещё подрастают.
    А потом даю нагреться до комнатной.
    Такой хитрый зигзаг для того, чтоб получить в банке немного недосыщенный раствор — чтоб при выковыривании кристаллов и возни с ними из раствора не выпадали мелкие кристаллы.
    Мешок с нагревателем — в отдельный стакан, слой кристаллов аккуратно расковыриваю и высыпаю в отжималку.
    Неплохо кристаллы промыть — плеснуть на них пару раз водой. Так как в кристаллизаторе раствор постепенно становится всё более грязным.
    Раствор из отжималки возвращается в кристаллизатор, кристаллизатор запускается в работу.
    За счёт промывки количество жидкости в кристаллизаторе постепенно растёт.

    После примерно 3..4 кг раствор из кристаллизатора упариваю и кристаллизую их него ПХА.
    После промывки и отжима получаются кристаллы, которые отправляются на перекристаллизацию в первую очередь, поскольку они чище обычных.
    А раствор после отжима отправляется в кипящий электролит.
    А можно раствор из перекристаллизатора использовать для промывки первичных кристаллов.


    Размол:
    Килограмм кристаллов охлаждаю в морозильнике.
    А в холодильнике охлаждаю 400 мл воды.
    Воду — в блендер, полкило кристаллов туда же, секунд 20 вращение, до получения хорошего перемешивания.
    Потом в один или два захода добавляю остальные кристаллы.
    И 10 минут на маленькой скорости.
    И — в отжималку.
    Блендер споласкиваю вытекающим раствором, чтоб все кристаллы вылить.
    Фильтруется это медленно, так как мелкая фракция забивает тряпичный фильтр.
    Когда капли падают реже, чем раз в десять секунд, отправляю на сушку.

    Сушка:
    На эмалированный противень кладу в 4 сложения хб-тряпку. Так, что края тряпки свисают сантиметров на восемь по периметру.
    Туда вываливаю кристаллы из отжималки, довольно плотный комок. Его долблю и распределяю неравномерным слоем по противню — в основном по периметру, так как там лучше сохнет.
    Лучше всего получается, когда противень с тряпкой стоит на табуретке, а табуретка в ванне. Потому что и с тряпки, и вообще летит пыль ПХА. А в ванне её легко смывать.
    За ночь почти высыхает.
    Теперь надо раздавить комки (на тряпке они получаются непрочные, а без тряпки — каменные!), просеять и высыпать с тряпки на голый противень.
    (Тряпка у меня всё более пропитыватся ПХА, надеюсь, что не пыхнет!!! Когда-нибудь прополощу её, чтоб извлечь ПХА.)
    Потом сушка в духовке пару часов при температуре 100...120.
    Потом охлаждение градусов до 50. Чтоб конвективные потоки не разносили пыль ПХА по квартире.
    Опять раздавливание комков (их уже немного) и сеяние.
    Упаковка.
    Это получается крупная фракция, в которую надо добавлять более мелкие.

    - - - Добавлено - - -

    Ага, не получается всё сделать в одном сообщении. Лимит на 10 000 знаков. Печально. Ну что же, придётся делать файл у себя в ДропБоксе. Может это и к лучшему... Даже - СКОРЕЕ ВСЕГО - к лучшему. Таким образом, далее будут появляться выдержки из первоисточника вперемежку с вашими, друзья, комментариями. В файле, соответственно, будет представлено последнее обновление только ректифицированной, сугубо кухонно-гаражно-практической инфы.

    Ссылка публичного доступа для чтения и скачивания последней редакции архива: https://www.dropbox.com/sh/20a4bi917...L-mBpYZXa?dl=0

  2. #2
    Постоянный пользователь Аватар для Sharovar

    Регистрация
    20.04.2015
    Сообщений
    64
    Вес репутации
    9
    Осенью занимался электролизом на графите, накопилось немножко материала. Хоть хлорат и не пошёл в дело, может кому-то пригодится.
    Как только соберу всё в кучу, выложу здесь в ближайшее время.

  3. #3
    Постоянный пользователь Аватар для LEVSHA_

    Регистрация
    06.04.2015
    Сообщений
    1,314
    Вес репутации
    16
    Цитата Сообщение от Sharovar Посмотреть сообщение
    Осенью занимался электролизом на графите...
    По моим личным впечатлениям ты глубоко продвинулся по сравнению с другими, в методе очистки хлората натрия от хлорида в условиях низкой концентрации хлората.
    Думаю, любителям хлората натрия твои описания будут полезны!

  4. #4
    Постоянный пользователь

    Регистрация
    19.05.2015
    Сообщений
    35
    Вес репутации
    0
    Цитата Сообщение от Non-conformist Посмотреть сообщение
    Ссылка публичного доступа для чтения и скачивания последней редакции файла ...
    Обновил выжимки из архива. Получилась папочка с тремя файлами внутри: "хлорат", "перхлорат", и "оборудование". Плюс несколько рисунков и фотографий. Всё в текстовом формате, по-спартански. Чистая инфа, без рюшек и особого форматирования. Кому надо - перечтёт как хороший роман, и почерпнёт из. Может, что-то упустил или сделал неправильно - пишите, звоните... Отредактируем.

  5. #5
    Постоянный пользователь Аватар для Sharovar

    Регистрация
    20.04.2015
    Сообщений
    64
    Вес репутации
    9
    Итак, хлорат натрия, полученный на графитовых анодах. Начну с методички, которую проверил на собственном опыте и могу подтвердить, что такая схема обработки электролита работает. С некоторыми нюансами, о которых будет сказано позже.
    http://forums.airbase.ru/2012/04/t85....html#p3063135
    Берём отфильтрованный из электролизера раствор, кипятим, периодически делая заборы шприцем до плотности 1,5 (при кипении будет появляться осадок на дне посудины и тот же осадок в виде мути в растворе, поэтому чтоб измерить плотность снимаем с огня и ждем примерно секунд 30-40, за это время муть осядет на дно а сверху появится пленка или корочка, берем шприц и погружаем его в середину раствора, набираем сколько нужно ,для измерения плотности). Как только плотность достигла 1,5 сливаем осторожно раствор с осадка в прогретую посуду, оборачиваем полотенцем и в холодильник, после выпадения кристаллов, со слитым с них раствором, проделываем всю операцию заново , и так до тех пор, пока раствора останется совсем мало.
    метод очень хорош если в растворе не много хлората30%-50%. С большим процентным содержанием не пробовал, так как варю на графите, и после разрушения электрода, у меня примерно такое содержание хлората.
    Р.S.Оставшийся осадок при кипячении естественно назад в электролизер.
    - - - Добавлено - - -

    При большом содержании хлорида в растворе метода практически единственная.
    Упаривать раствор смеси хлорида и хлората натрия до плотности 1.5 г/см3 довольно утомительно, киловатты нагорают быстрее, чем на электролизёре, поэтому я для себя решил, что выгоднее полученный на первом этапе электролит донасыщать хлоридом натрия и на второй-третий круг запускать со свежими анодами. Для меня это оказалось проще, чем над вываркой колдовать.

    - - - Добавлено - - -

    Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8412.jpg 
Просмотров:	1903 
Размер:	79.8 Кб 
ID:	220210Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	NaCl_density.png 
Просмотров:	2010 
Размер:	11.9 Кб 
ID:	220211Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	NaCl-NaClO3_density.png 
Просмотров:	1869 
Размер:	9.3 Кб 
ID:	220212Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	NaClO3_density.png 
Просмотров:	1925 
Размер:	30.1 Кб 
ID:	220213
    Пара фоток. Охлаждалось до -5°С.
    Снизу тонкий слой хлорида (очень мелкий, возможно часть осадка попала в посуду когда переливал горячий раствор без фильтрации, большая часть высадилась при охлаждении до комнатной), сверху кристаллы хлората. Это 100% хлорат, на вкус не соль (кончик языка и литр воды, да).
    Плотность маточника над кристаллами около 1.38 г/см3
    То бишь, это стартовая точка кристаллизации, из любого раствора из электролизера с плотностью равной или ниже указанной при охлаждении хлорат просто не станет кристаллизоваться.
    Плотность кипящего раствора была порядка 1.50 г/см3
    На базе справочных данных построил графики зависимости плотности растворов хлорида и хлората натрия. Вывел график функции, оказалось, что плотности растворов обеих солей очень близки друг к другу, по крайней мере, вписываются в погрешность не лабораторных ареометров. Это видно на рисунках.
    Тогда выходит, что плотность электролита хлората-хлорида натрия есть ничто иное, как показатель минерализации вне зависимости от того в каких пропорциях растворены соли.
    Это приводит к интересному выводу.
    Поскольку плотность насыщенного раствора хлорида натрия (26.4% весовых при комнатной температуре) не может быть больше 1.20 г/см3, тогда в грубом приближении получается, что плотность, которая будет выше, обеспечивается присутствием хлората.
    Из 100 грамм хлорида образуется 182 грамм хлората, можно вывести формулу и сопоставив с плотностью прикинуть на каком этапе находится процесс. Если же раствор насыщен по хлориду тогда расчеты ещё проще, по плотности находим общую минерализацию и вычитаем хлорид натрия 26.4% весовых, в остатке концентрация хлората. Это если этим капитально страдать.

    - - - Добавлено - - -

    Пару слов об электролизёре.
    Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8409.jpg 
Просмотров:	2251 
Размер:	85.5 Кб 
ID:	220214Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8415.jpg 
Просмотров:	2109 
Размер:	109.1 Кб 
ID:	220215Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8420.jpg 
Просмотров:	1216 
Размер:	102.1 Кб 
ID:	220216Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8421.jpg 
Просмотров:	2244 
Размер:	119.5 Кб 
ID:	220217Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8419.jpg 
Просмотров:	2113 
Размер:	101.9 Кб 
ID:	220218Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8413.jpg 
Просмотров:	1799 
Размер:	115.0 Кб 
ID:	220219Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8414.jpg 
Просмотров:	4316 
Размер:	121.1 Кб 
ID:	220220

    Корпус - лабораторный стакан на 2 литра.
    Верхняя крышка пвх.
    Аноды - 3 графитовых токосъемника от троллейбусных башмаков, слегка приглаженные на наждаке для выравнивания острых граней. В аноды на резьбе вкручены железные шпильки (от сварочных электродов), помещенные в бронировку из пвх трубок. Места состыковки графита и бронировки электродом залиты сначала битумом, а сверху прозрачным термоклеем. Полученные электроды стяжками прикручены к центральной трубке, выполняющую роль центрирующей. Трубки плотно входят в верхнюю крышку, этим обеспечивается герметичность.
    Катоды из нержавеющей стали, в виде трубок, болгаркой прорезаны пазы для лучшей циркуляции.
    Блок питания от старого системника, используется 5 вольтовая шина, балластный провод в качестве регулируемого сопротивления (греется), портативный цифровой вольтметр для контроля напряжения на ячейке и аналоговый амперметр для контроля тока через неё же.
    Конструкция на водяной бане, чтобы температура не превышала 40 градусов по цельсию.

    - - - Добавлено - - -

    Работа электролизера.


    - - - Добавлено - - -

    Электролиз, второй цикл.
    Раствор 2 литра, насыщен хлоридом натрия, сверху в пакете (нейлоновая сеточка) +150 грамм хлорида натрия, размещенных на катодах таким образом, чтобы восходящие потоки электролита вымывали соль. Если насыпать соль на донышко работать не будет. Плотность 1.23 г/см3 (вторичная переработка остатков предыдущего электролита)
    Добавка хлорида магния 3 грамм/литр.
    Три графитовых анода (от троллейбусных токосъёмников), индивидуальные экранирующие катоды из нержавеющей стали.
    Межэлектродное расстояние 15-20 мм.

    Плотность тока:
    - Анодная 7.5-9.0 А/Дм3
    - Катодная 3.1-3.5 А/Дм3
    - Объёмная 7.5-8.5 А/Дм3
    Температура электролита 33...39°С

    Кристаллы хлората натрия даже в тёплом растворе частично выкристаллизовались в массе графитного шлама, большая часть наросла в массивы в щелях катодов (видимо, из-за турбулентного перемешивания). Катоды пришлось отмачивать.
    Конечная плотность соответствует примерно 90% переработке хлорида в хлорат, графит капитально сыпался последние трое суток, но электроды не убились, думал будет хуже.
    Хлор битум ест, медленно, но верно, бронировка электродов полезла, но до провода там ещё далеко. Пластиковые стяжки полопались и стали хрупкими. На удивление, термоклей (прозрачный легкоплавкий) выдержал условия на ура, сохранив адгезию к ПВХ и собственную эластичность, стал лишь немного матовым сверху.
    При остывании раствора часть кристаллов хлората осела на фильтре, часть в самом электролизёре в той порции, которая была в очереди на фильтрацию.
    Полученный раствор требует минимального упаривания, но есть нюансы - раствор такой плотности хуже фильтруется из-за более высокой вязкости, часть кристаллов смешана с графитным шламом, пришлось промывать кипятком, но эта вода улетит начисто, зато хлорид при упаривании не будет выпадать в осадок.
    Общая идея работает - электролит после первого цикла не упаривать, выгребая лопатой соль, а насыщать хлоридом и пускать на второй цикл до победы.
    Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	IMG_8410.jpg 
Просмотров:	1993 
Размер:	106.7 Кб 
ID:	220221Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	NaCl_2_NaClO3_I-T.png 
Просмотров:	1938 
Размер:	7.2 Кб 
ID:	220222Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	NaCl_2_NaClO3_Po-T.png 
Просмотров:	2089 
Размер:	7.3 Кб 
ID:	220223Нажмите на изображение для увеличения. 

Название:	NaCl_2_NaClO3_U-T.png 
Просмотров:	1990 
Размер:	6.8 Кб 
ID:	220224

    - - - Добавлено - - -

    Пробовал заменять хлорид магния бихроматом калия. Ничего, кроме повышенного износа анодов это не даёт. Кроме того, хлор в первые несколько часов после старта процесса летит просто с сумашедшей скоростью.
    На фото отработавшие аноды спустя почти 6 суток, ещё живые и до конца не изношенные. То бишь, повышенное содержание хлората (в исходном растворе) и его более высокая концентрация в электролите на втором цикле электролиза при соблюдении справочных режимов практически не влияет на износ анодов, сыпятся они одинаково, но терпимо.

    - - - Добавлено - - -

    Фильтрование полученного электролита представляет некоторую проблему из-за графитного шлама, забивающего любые фильтры.
    По совету Levsha купил лейку с широким горлом (автомобильную, для бензина).
    Фильтрую в несколько этапов.
    Сначала горлышко забиваю синтепоном со средней плотностью набивки - фильтруется быстро, уходит крупный мусор.
    Затем синтепон набиваю так плотно, как могу - уходит средняя фракция, фильтруется тоже довольно быстро.
    После суточного отстаивания, забиваю горлышко гигроскопичной ватой, довольно плотно, и так раствор получается почти как слеза, но процесс фильтрования растягивается. Чем горлышко у лейки шире, тем лучше. Не покупайте узкие лейки, замаетесь.

  6. #6
    Постоянный пользователь

    Регистрация
    19.05.2015
    Сообщений
    35
    Вес репутации
    0
    Буха-ха... Отэто я понимаю... Солидно, с кривулями! Большое спасибо!


    ... выгоднее полученный на первом этапе электролит донасыщать хлоридом натрия и на второй-третий круг запускать со свежими анодами. Для меня это оказалось проще, чем над вываркой колдовать.
    Да, Александер об этом писал.


    ... +150 грамм хлорида натрия, размещенных на катодах таким образом, чтобы восходящие потоки электролита вымывали соль. Если насыпать соль на донышко работать не будет.
    Однако!

    На удивление, термоклей (прозрачный легкоплавкий) выдержал условия на ура, сохранив адгезию к ПВХ и собственную эластичность, стал лишь немного матовым сверху.
    В сундучокъ!


    [quote] При остывании раствора часть кристаллов хлората осела на фильтре, часть в самом электролизёре в той порции, которая была в очереди на фильтрацию.
    Вот это место... Как-то слишком творчески. Можно другими словами?


    Полученный раствор требует минимального упаривания, но есть нюансы - раствор такой плотности хуже фильтруется из-за более высокой вязкости, часть кристаллов [хлората] смешана с графитным шламом, пришлось промывать кипятком, но эта вода улетит начисто, зато хлорид при упаривании не будет выпадать в осадок.
    Почему хлорид не будет выпадать в осадок? Из-за низкой плотности раствора после промывки кипятком? Может лучше не доводить электролиз до такой концентрации хлората?


    Общая идея работает - электролит после первого цикла не упаривать, выгребая лопатой соль, а насыщать хлоридом и пускать на второй цикл до победы.
    Но там же нейлоновый мешочек с хлоридом висит? Разве электролит не постоянно насыщен хлоридом?

    - - - Добавлено - - -

    http://www.dx.com/p/buck-constant-vo...9#.VWwgo-9nU9o

    Катод у меня, скорее всего, будет из нержавейки. Но есть варианты и с титановым сплавом, и со свинцом... Нержавейка, наверное, проще всего.

  7. #7
    Постоянный пользователь Аватар для Sharovar

    Регистрация
    20.04.2015
    Сообщений
    64
    Вес репутации
    9
    При остывании раствора часть кристаллов хлората осела на фильтре, часть в самом электролизёре в той порции, которая была в очереди на фильтрацию.
    Вот это место... Как-то слишком творчески. Можно другими словами?
    1. Из-за турбуленции потока втутри самого электролизера кристаллы хлората натрия начали рост на катоде, забив сначала щели снаружи, а затем начав рост в межэлектродном пространстве.
    2. С электролизера сливается теплый 40 градусный электролит, если фильтровать его теплым, он начнет остывать на фильтре и выпавшие кристаллы хлората забьют его. Если дать отстояться и остыть, кристаллы выпадут вместе с графитовым шламом.
    Потому либо мириться, либо фильтровать с подогревом. Электролит такой плотности напоминает маловязкое масло.
    На графите нельзя поднимать температуру выше 40 градусов, графит облезет очень и очень быстро. Но если есть платина, можно греть.
    Почему хлорид не будет выпадать в осадок? Из-за низкой плотности раствора после промывки кипятком? Может лучше не доводить электролиз до такой концентрации хлората?
    В практически доведенном до конца процессе при упаривании первым будет достигаться насыщение по хлорату, хлорид в этих условиях не успеет дойти до насыщения, а поскольку растворимость хлорида как в кипятке, так и в холодном растворе практически одинакова, при охлаждении выпадет хлорат, а хлорид останется в растворе.
    Но там же нейлоновый мешочек с хлоридом висит? Разве электролит не постоянно насыщен хлоридом?
    Эта соль уходит через несколько дней и дальше электролизер доедает лишь тот хлорид, который остался в растворе.
    Катод, скорее всего, нержавейка. Но есть и тонколистовой свинец, оболочка от кабеля... И титановый сплав есть, два листочка около миллиметра толщиной.
    Нержавейка оптимально. Главное без тока не оставлять.
    Титан наводораживается и лопнет.
    На свинце большое перенапряжение водорода.

    - - - Добавлено - - -

    ПХА заняться не планируешь? Тема в известном разрезе довольно деликатна...
    Получить перхлорат на графите практически невозможно, а до платины я так и не созрел. Собственно, методичка выше это просто опыт, я так и не придумал что с хлоратом делать. Какой-то он...мм.. сильно специфичный. Хлорат натрия хорошо горит с эпоксидкой, силиконом и сносно с битумом, но безопаснее с битумом. В эпо есть аминный отвердитель и туда хлорат ион, подозреваю, что может образовываться хлорат аммония в следовых количествах. Силикон подходит только нейтральный, в уксусном будут с хлоратом следы хлорноватой кислоты и продукты её распада. Тоже стрёмно. И, как жаль, но бертолетка не горит ни с эпоксидкой толком, а с силиконом и вовсе не поддерживает горение.

  8. #8
    Постоянный пользователь

    Регистрация
    19.05.2015
    Сообщений
    35
    Вес репутации
    0
    Хлорат натрия ... горит ... сносно с битумом ... безопаснее с битумом.
    Да, самая интересная для меня связка - именно битум. Потому что в технике мне нравится завершённость, а здесь как раз выстраивается чёткая, завершённая логическая цепочка - в том смысле, что все компоненты получаются фактически бесплатны. Даже включая подорожавшую в десять раз электроэнергию. Эпоксидка же выпадает из этого ряда. Плюс твои соображения по безопасности.

    Кстати, насчёт битума. Пашок-Дженесис писал, что горение хлорат-битумного (GALCIT-like) топлива хорошо стабилизирует трёхпроцентная добавка бензоата натрия. Настолько хорошо, что можно говорить о решении проблемы как таковой. Без бензоата натрия и у нашего Константина тоже ничего толкового с битумом не получилось, а на клее ЭДП, как я понял, Константин остановился исключительно по причинам чисто бытового свойства - ему негде работать с битумом.

  9. #9
    Постоянный пользователь Аватар для Sharovar

    Регистрация
    20.04.2015
    Сообщений
    64
    Вес репутации
    9
    Хлорат натрия с нейтральным силиконом лишь использовал пару раз в качестве огнепроводного шнура, в отличие от ПХА, продукты горения не воняют всякой гадостью. До топлив дело так и не дошло, для себя я счел нецелесообразным связывать хлораты и ракеты.

  10. #10
    Постоянный пользователь

    Регистрация
    19.05.2015
    Сообщений
    35
    Вес репутации
    0
    И я бы не связывал. Но тут как посмотришь на числа возрастов участников (себя включая), так и вспоминаешь о бренности всего сущего. Не век же карамель месить! ))
    Життя бентежне. (С))))

    - - - Добавлено - - -

    ... продукты горения не воняют всякой гадостью.
    Это не гадость. Это моё полубеспризорное, полигонное, СЧАСТЛИВОЕ ДЕТСТВО. )) Запахи - мощный стимулятор воспоминаний:

    http://en.wikipedia.org/wiki/Olfactory_memory

    К сожалению, не знаю русского эквивалента этого термина (открыл его для себя в каком-то учебном тексте, в институте). Запомнился потому, что этот феномен реально испытал на себе, вдохнув чудный аромат дыма сгоревшего тестового образца ПХА-топлива Serge77. Было это лет нцать назад, на поле под г. Киевом. Эффект помню до сих пор. Прямо-таки эмоциональный всплеск имел место. Как будто нажал кнопку в машине времени, и на какой-то миг перенёсся в своё беззаботное польское детство.

TEST

Страница 1 из 4 123 ... ПоследняяПоследняя

Информация о теме

Пользователи, просматривающие эту тему

Эту тему просматривают: 1 (пользователей: 0 , гостей: 1)

Похожие темы

  1. Вопрос по каналам JR 9 синтез 35 мгц
    от Blasters в разделе ЭЛЕКТРОНИКА
    Ответов: 3
    Последнее сообщение: 03.05.2011, 03:10
  2. Синтез модуль футаба на 72 мгц
    от nitroterm в разделе Корзина
    Ответов: 4
    Последнее сообщение: 02.02.2011, 13:58

Ваши права

  • Вы не можете создавать новые темы
  • Вы не можете отвечать в темах
  • Вы не можете прикреплять вложения
  • Вы не можете редактировать свои сообщения
  •  
Информация:
Приветствуем Вас на самом крупном в Украине модельном портале. Советуем Вам зарегистрироваться, после чего вы сможете читать и писать сообщения.
Полезные ссылки
www.modelka.com.ua
www.icar.com.ua
www.magiya.com.ua
Free Photobank torange.biz
Присоединяйтесь